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首頁-譜標(biāo)服務(wù)-氣相色譜分析常用的定量方法(二)~外標(biāo)法

氣相色譜分析常用的定量方法(二)~外標(biāo)法

發(fā)布時間:2021-04-06       點擊次數(shù):28456

氣相色譜分析常用的定量方法外標(biāo)法:

外標(biāo)法是氣相色譜儀器分析常用的方法之一,是比較法的一種,是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。

用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。外標(biāo)法法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點法等。工作曲線法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,準(zhǔn)確進(jìn)樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據(jù)待測組分的信號,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線法也可以用外標(biāo)二點法代替。通常截距應(yīng)為零,若不等于零說明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時,可用外標(biāo)一點法(直接比較法定量)。

 

                                   

 

外標(biāo)一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進(jìn)樣,測得峰面積的平均值,用下式計算樣品中i組分的量:

W=A(W/(A 

式中W與A分別代表在樣品溶液進(jìn)樣體積中所含i組分的重量及相應(yīng)的峰面積。(W及(A分別代表在對照品溶液進(jìn)樣體積中含純品i組分的重量及相應(yīng)峰面積。外標(biāo)法方法簡便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標(biāo)一點法的實驗誤差,應(yīng)盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。

外標(biāo)法external standard metho色譜分析中的一種定量方法, 它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。

氣相色譜定量分析外標(biāo)法特點:

外標(biāo)物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性。
外標(biāo)要求儀器重復(fù)性很嚴(yán)格,適于大量的分析樣品,因為儀器隨著使用會有所變化,因此需要定期進(jìn)行曲線校正。
外標(biāo)法的特點是操作簡單,計算方便,不需測量校正因子,適于自動分析。但儀器的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性必須保證,否則,會影響實驗結(jié)果。

氣相色譜定量分析外標(biāo)法適用范圍:

外標(biāo)法適用于工廠中的常規(guī)分析,它用于痕量組分的分析也能得到滿意的結(jié)果。外標(biāo)法方法的精確度,在很大程度上取決于操作條件的控制。樣品分析的操作條件,必須嚴(yán)格控制于繪制校正曲線時的條件。當(dāng)峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測器有大的響應(yīng)時,給出非線性的校正曲線,此時峰面積計算常??梢缘玫礁玫慕Y(jié)果。不過,對重蠱峰,難以準(zhǔn)確的測量峰面積,必須提高分離度才能達(dá)到預(yù)期的效果。對于工廠的常規(guī)分析,使用外標(biāo)法必須經(jīng)常對校正曲線進(jìn)行驗證。如果曲線外推通過坐標(biāo)原點,驗證時可以只取一個點(進(jìn)一次標(biāo)準(zhǔn)樣品)外標(biāo)法誤差的來源,除了分離條件的變化之外,就是進(jìn)樣的重復(fù)性。使用注射器進(jìn)祥,外標(biāo)法的誤差大約在以上。但是,使用定量進(jìn)樣閥可獲得1%的精密度;若同時小心控制分離參數(shù),分析精密度可達(dá)土0.25%。

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