氣相色譜的定量分析內(nèi)標(biāo)法
內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的氣相色譜校準(zhǔn)方法。在氣相色譜分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的已知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等、色譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然，在色譜分析條什下，內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數(shù)情況下，分析人員可能比較關(guān)心化臺(tái)物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率，此時(shí)，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo)，來測(cè)定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。

氣相色譜定量分析時(shí)選擇內(nèi)標(biāo)法：

范圍：當(dāng)樣品的所有組分不能全部流出色譜柱時(shí)，或檢測(cè)器不能對(duì)每個(gè)組分都產(chǎn)生信號(hào)，或者只需要測(cè)定樣品中某幾個(gè)組分含量時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。

選一與欲測(cè)組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標(biāo)物(樣品中沒有的組分)，然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中，進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算即可。

內(nèi)標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比，來計(jì)算被測(cè)組分的含量。

氣相色譜用內(nèi)標(biāo)法選擇內(nèi)標(biāo)物有以下6個(gè)要求:

（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);

（2）必須完全溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

（3）加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分;

（4）色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。

（5）內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似（如：沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等）

（6）選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量，使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%，以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。

氣相色譜中內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點(diǎn)：

內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，定量準(zhǔn)確，精度最高，由于通過測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來進(jìn)行計(jì)算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。對(duì)操作條件要求不高，內(nèi)標(biāo)法只要求待測(cè)組分出峰或完全分離即可，其余組分則可用快速升高柱溫使其流出或用反吹法將其放空，縮短了分析時(shí)間。

內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)：操作程序較為麻煩，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。

內(nèi)標(biāo)是定量的一種方法，做不同的分析，面對(duì)著不同的要求，再加上分析、成本分析效率等等問題，簡(jiǎn)單而有效進(jìn)行定量分析來滿足要求才是最重要的。