質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率，在定性和定量方面有很有優(yōu)勢，所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜的實驗室越來越多，質(zhì)譜相對色譜來說，除了對環(huán)境的要求更高，操作和維護(hù)也更加繁瑣，每個品牌不同系列的維護(hù)要求也不同，但質(zhì)譜儀的一些基本的維護(hù)操作，基本適用大部分的液質(zhì)聯(lián)用儀。

質(zhì)譜儀的環(huán)境要求:

①周圍無強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;

②電源要求接地交流電;

③室溫要求15～28℃;

④相對濕度要求20%～80%。

可見使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴(yán)格，外部環(huán)境會直接影響質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性。質(zhì)譜儀采用兩級抽氣結(jié)構(gòu)，前級為機(jī)械泵，后級為分子渦輪泵工作時先由前級泵，將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個數(shù)量級，再由后級泵降至工作所需壓強(qiáng)。

質(zhì)譜儀基本的維護(hù)操作如下：

1，質(zhì)譜儀開機(jī)

質(zhì)譜儀開機(jī)時首先開氣，再開機(jī)械泵，再打開質(zhì)譜儀的電源，等真空度達(dá)到后再開啟分子渦輪泵，等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行調(diào)諧校正，一般至少需要抽12個小時才能達(dá)到。每次開機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。

2，質(zhì)譜儀的樣品測試過程

質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)用時，流動相需要先用<>的膜過濾，需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。

流動相不能用難揮發(fā)的酸或鹽，如磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離，也不建議使用；表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。

根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式來調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。

樣品測試結(jié)束后，需要清洗進(jìn)樣管路，清洗后停泵，待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。

3，質(zhì)譜儀定期維護(hù)

前級機(jī)械泵隨著樣品的檢測會有有機(jī)溶劑進(jìn)入到泵中，需要定期打開震氣閥震氣20min左右，震氣時間不能太長，太長會導(dǎo)致泵油消耗過快。根據(jù)檢測量來調(diào)整震氣的頻率，一般建議一周一次。

離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗，一般一周一次

機(jī)械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次，如果泵油看起來很臟，需要提前更換。更換泵油的時候需要將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。

一般日常維護(hù)除了更換泵油之外，都是不需要卸真空的狀態(tài)下進(jìn)行的，質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護(hù)一般比較少做到，建議交給維修工程師來做，內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨，其他組件注意不要碰到有機(jī)試劑，尤其是密封圈之類的。

4，質(zhì)譜儀關(guān)機(jī)

關(guān)機(jī)需要先排氣，放空系統(tǒng)，再關(guān)閉機(jī)械泵。這樣質(zhì)譜儀才不易損壞。

做好質(zhì)譜儀的日常基本維護(hù)和正確操作，才能延長質(zhì)譜儀的使用壽命。

                                                 沃特世Waters Xevo TQ-S質(zhì)譜儀