合作伙伴：江蘇某檢測公司

儀器類型：氣質(zhì)聯(lián)用儀

品牌：安捷倫

型號：ICPMS 7700X

2025年04月30日， 江蘇某檢測公司購買我司ICPMS，型號：7700X，安裝培訓(xùn)調(diào)試完畢，感謝客戶的支持與認(rèn)可

江蘇檢測公司電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS 7700X 使用與維護(hù)指南

一、儀器原理與核心組件

1.1 工作原理

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICPMS）7700X 的工作原理基于電感耦合等離子體（ICP）將樣品電離成離子，隨后通過質(zhì)譜儀對離子進(jìn)行質(zhì)量分析。樣品溶液經(jīng)霧化器轉(zhuǎn)化為氣溶膠，進(jìn)入高溫（約 6000 - 10000K）的 ICP 焰炬中，經(jīng)歷去溶劑化、原子化、電離等過程，產(chǎn)生的離子在接口處被提取進(jìn)入質(zhì)譜儀。質(zhì)譜儀通過質(zhì)量分析器（如四極桿質(zhì)量分析器）按照質(zhì)荷比（m/z）對離子進(jìn)行分離和檢測，從而實現(xiàn)對樣品中元素的定性和定量分析。

1.2 核心組件

進(jìn)樣系統(tǒng)：包括霧化器、霧化室等。霧化器將樣品溶液轉(zhuǎn)化為細(xì)小的霧滴，常見類型有同心霧化器和交叉霧化器，7700X 配備的高性能霧化器可有效提高樣品的傳輸效率。霧化室的作用是去除較大的霧滴，使細(xì)小的氣溶膠進(jìn)入等離子體。

等離子體發(fā)生系統(tǒng)：由射頻發(fā)生器、炬管和感應(yīng)線圈組成。射頻發(fā)生器產(chǎn)生高頻電流，通過感應(yīng)線圈在炬管內(nèi)產(chǎn)生交變磁場，使氬氣電離形成等離子體。炬管由三層石英管組成，外層通冷卻氣（氬氣），防止炬管過熱；中層通輔助氣，維持等離子體的穩(wěn)定；內(nèi)層通載氣，攜帶樣品氣溶膠進(jìn)入等離子體。

接口系統(tǒng)：將等離子體中的離子引入質(zhì)譜儀，包括采樣錐和截取錐。采樣錐由鎳或鉑制成，其孔徑較大，用于從等離子體中提取離子；截取錐的孔徑較小，進(jìn)一步篩選和聚焦離子，使其進(jìn)入質(zhì)譜儀。

質(zhì)譜分析系統(tǒng)：采用四極桿質(zhì)量分析器，通過施加特定的射頻和直流電壓，實現(xiàn)對不同質(zhì)荷比離子的分離和檢測。檢測器通常為電子倍增器，可將離子信號轉(zhuǎn)化為電信號，并進(jìn)行放大和記錄。

二、操作流程

2.1 開機(jī)準(zhǔn)備

檢查氬氣鋼瓶壓力，確保壓力在規(guī)定范圍內(nèi)（一般不低于 5MPa），打開氬氣閥門，調(diào)節(jié)減壓閥使輸出壓力穩(wěn)定在 0.6 - 0.8MPa。

檢查冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，確認(rèn)水溫在 18 - 22℃之間，水流正常。

打開計算機(jī)、ICPMS 主機(jī)及相關(guān)軟件（如 MassHunter 軟件）。

2.2 儀器初始化

在 MassHunter 軟件中，選擇儀器初始化程序，系統(tǒng)將自動進(jìn)行一系列自檢操作，包括真空系統(tǒng)、射頻功率、離子透鏡電壓等參數(shù)的檢查。等待儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，通常需要 30 - 60 分鐘，期間注意觀察儀器狀態(tài)指示燈和軟件提示信息。

2.3 方法編輯

根據(jù)檢測需求，在軟件中編輯分析方法，包括以下參數(shù)設(shè)置：

進(jìn)樣參數(shù)：設(shè)置樣品提升量、霧化氣流量等，一般樣品提升量為 0.8 - 1.2mL/min，霧化氣流量為 0.7 - 1.0L/min。

等離子體參數(shù)：設(shè)定射頻功率（通常為 1500 - 1600W）、冷卻氣流量（15 - 16L/min）、輔助氣流量（0.8 - 1.2L/min）等，以確保等離子體的穩(wěn)定和高效電離。

質(zhì)譜參數(shù)：選擇檢測的元素及相應(yīng)的質(zhì)量數(shù)，設(shè)置掃描模式（如全掃描、選擇離子監(jiān)測等）、駐留時間、重復(fù)次數(shù)等。對于痕量元素分析，可采用選擇離子監(jiān)測模式，提高檢測靈敏度。

內(nèi)標(biāo)元素：根據(jù)樣品性質(zhì)和檢測元素，選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素（如 Sc、In、Bi 等），用于校正基體效應(yīng)和儀器漂移。

2.4 樣品分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍應(yīng)覆蓋樣品中待測元素的預(yù)期含量。按照編輯好的方法依次進(jìn)樣分析，軟件將自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)（R2）應(yīng)不小于 0.999。

樣品測定：將處理好的樣品溶液置于自動進(jìn)樣器樣品架上，在軟件中設(shè)置樣品信息和進(jìn)樣順序，啟動分析程序。分析過程中，實時觀察儀器信號強(qiáng)度和穩(wěn)定性，確保數(shù)據(jù)質(zhì)量。

內(nèi)標(biāo)校正：在樣品分析過程中，內(nèi)標(biāo)元素的信號強(qiáng)度應(yīng)保持相對穩(wěn)定。若內(nèi)標(biāo)信號發(fā)生較大波動，需檢查內(nèi)標(biāo)溶液濃度、進(jìn)樣管路是否堵塞等問題，并及時進(jìn)行調(diào)整。

2.5 關(guān)機(jī)流程

分析結(jié)束后，用超純水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng) 10 - 15 分鐘，以清除殘留的樣品溶液。

關(guān)閉射頻功率，停止等離子體。

關(guān)閉氬氣閥門，待儀器真空度降至一定程度后，關(guān)閉真空泵。

退出 MassHunter 軟件，關(guān)閉計算機(jī)和其他相關(guān)設(shè)備。

三、維護(hù)保養(yǎng)

3.1 日常維護(hù)

進(jìn)樣系統(tǒng)：定期檢查霧化器和霧化室，若發(fā)現(xiàn)霧化器堵塞，可將其浸泡在稀硝酸（5% v/v）中超聲清洗 30 分鐘，然后用超純水沖洗干凈。霧化室應(yīng)每周清理一次，去除內(nèi)部的沉積物。

接口系統(tǒng)：每分析 50 - 100 個樣品后，檢查采樣錐和截取錐的磨損情況，若錐孔變大或表面出現(xiàn)腐蝕，應(yīng)及時更換。更換錐子時，需小心操作，避免損壞接口部件。

質(zhì)譜分析系統(tǒng)：定期檢查電子倍增器的增益，若增益下降明顯，可能需要更換電子倍增器。同時，注意保持質(zhì)譜儀內(nèi)部的清潔，避免灰塵和雜質(zhì)進(jìn)入。

3.2 定期維護(hù)

每季度維護(hù)：對儀器進(jìn)行全面的性能檢查，包括靈敏度、分辨率、質(zhì)量軸準(zhǔn)確性等參數(shù)的校準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（如調(diào)諧液）進(jìn)行儀器調(diào)諧，確保儀器性能符合要求。

每年維護(hù)：邀請專業(yè)工程師對儀器進(jìn)行深度維護(hù)，包括清洗離子透鏡、檢查射頻發(fā)生器等關(guān)鍵部件，更換易損件（如密封圈、泵油等）。

四、常見問題及解決方法

五、典型應(yīng)用

5.1 環(huán)境樣品分析

在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域，ICPMS 7700X 可用于分析土壤、水、大氣顆粒物等樣品中的重金屬元素（如 Pb、Cd、Hg、As 等）和微量元素（如 Zn、Cu、Mn 等）。通過對環(huán)境樣品的分析，可評估環(huán)境污染程度，為環(huán)境保護(hù)和治理提供數(shù)據(jù)支持。

5.2 食品檢測

用于檢測食品中的有害元素（如重金屬）和營養(yǎng)元素（如 Fe、Ca、Mg 等）。例如，檢測嬰幼兒奶粉中的鉛、砷等有害元素含量，確保食品安全；分析水果、蔬菜中的微量元素，評估其營養(yǎng)價值。

5.3 地質(zhì)樣品分析

在地質(zhì)研究中，可對巖石、礦石等樣品進(jìn)行多元素分析，確定樣品的化學(xué)成分和礦物組成。通過對不同地質(zhì)樣品的分析，有助于研究地質(zhì)構(gòu)造、礦產(chǎn)資源勘探等。

以上指南涵蓋了 ICPMS 7700X 從操作到維護(hù)、應(yīng)用的多方面內(nèi)容。若在實際使用中遇到特殊問題或有更具體的需求，歡迎隨時和我司交流。