如何防止活性化合物吸附到氣相色譜組件上？

如果分析活性化合物，尤其是痕量化合物，需要確保整個(gè)氣相色譜流路經(jīng)過(guò)去活處理。我們的惰性流路分流、不分流進(jìn)樣口以及超高惰性消耗品（進(jìn)樣口襯管、色譜柱、分流平板和鍍金可塑金屬密封墊圈）均對(duì)惰性流路有利，可改善對(duì)極低濃度敏感分析物的分析性能，擴(kuò)展定量和檢測(cè)的范圍并提高結(jié)果的可信度。

 

氣相色譜圖中為何會(huì)出現(xiàn)多余的峰？

這有可能由多種原因造成，例如載氣供應(yīng)或樣品溶劑中的雜質(zhì)、傳輸管臟污、進(jìn)樣針或進(jìn)樣口組件中的污染物，或之前進(jìn)樣的交叉污染。確保使用高純度溶液和氣體，以及惰性襯管和潔凈隔墊。務(wù)必在氣相色譜儀之前的氣體管線中使用過(guò)濾器，并確保根據(jù)需要更換。可以考慮使用反吹來(lái)消除交叉污染。如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，請(qǐng)用足夠的溶劑清洗，防止樣品之間的交叉感染。

 

FID為何不能點(diǎn)火？

氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器出現(xiàn)點(diǎn)火問(wèn)題的常見(jiàn)原因如下：

點(diǎn)火補(bǔ)償值或檢測(cè)器溫度設(shè)置不正確；

氣體流速設(shè)置不當(dāng)，或氣體質(zhì)量較差；

存在硬件問(wèn)題，例如點(diǎn)火器故障或噴嘴堵塞；

存在泄漏；

收集器未接地；

色譜柱流速過(guò)快。

 

什么是柱流失？如何盡可能減少柱流失？

柱流失是由固定相隨時(shí)間緩慢降解引起的正常背景信號(hào)。所有柱流失及其流失程度均受固定相類型、溫度和膜厚度的影響。

流失程度通常非常低，不會(huì)干擾色譜分析。高流失是指某些原因?qū)е鹿潭ㄏ啾绕匠８?、更顯著地分解。會(huì)導(dǎo)致在較高溫度下（從溫度上限前約30攝氏度開(kāi)始）高背景持續(xù)升高，并可能使定量難以準(zhǔn)確進(jìn)行，對(duì)于低濃度分析物尤其如此。這對(duì)于質(zhì)譜分析非常不利，色譜柱會(huì)過(guò)快流失至失效，從而導(dǎo)致成本升高。

色譜柱過(guò)度流失可能是由于泄漏將氧氣引入色譜柱、在高于色譜柱溫度上限的條件下老化、在高溫下運(yùn)行且氣體流速不足或樣品中存在無(wú)機(jī)酸和堿等因素造成。

通過(guò)以下方式，您可以將流失保持在可控水平并延長(zhǎng)色譜柱使用壽命：

確保流路無(wú)泄漏（檢查手?jǐn)Q式柱螺帽）；

在儀器前使用氣體過(guò)濾器去除氧氣，并確保根據(jù)需要更換；

根據(jù)制造商的建議老化色譜柱；

確保載氣流速設(shè)置正確；

盡可能減少無(wú)機(jī)酸和堿含量，徹底稀釋樣品，減少進(jìn)樣量，使用更高的分流比等。

它還有助于使用熱穩(wěn)定性高的低流失色譜柱，例如安捷倫超高惰性氣相色譜柱。此外，使用反吹無(wú)需在較高的溫度下“烘烤”高沸點(diǎn)化合物，從而有助于盡可能減少色譜柱過(guò)度流失。

 

氣相色譜圖中為何會(huì)出現(xiàn)前伸峰？

前伸峰是指 GC 峰顯示出與前沿過(guò)度不對(duì)稱的情況。正常峰幾乎是對(duì)稱的。前伸可能由以下一種或多種原因引起。

1、色譜柱過(guò)載。如果組分濃度過(guò)高，可以稀釋樣品，確保進(jìn)樣體積正確，檢查進(jìn)樣針尺寸，減小進(jìn)樣量，或增加分流比。

2、進(jìn)樣技術(shù)不當(dāng)，主要發(fā)生在使用手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣速度過(guò)慢或推桿下壓不穩(wěn)定的情況下。zui佳解決方案是使用自動(dòng)進(jìn)樣器，但如果無(wú)法實(shí)現(xiàn)，請(qǐng)檢查進(jìn)樣針推桿能否自由移動(dòng)。應(yīng)將樣品完全拉入進(jìn)樣針主體（針頭中無(wú)溶液殘留），并在下壓推桿時(shí)自由、快速移動(dòng)。

3、反向溶劑效應(yīng)。當(dāng)樣品組分在進(jìn)樣溶劑中溶解度較高時(shí)，會(huì)發(fā)生這種情況。更換溶劑或使用保留間隙柱可以解決這一問(wèn)題。

4、極性或沸點(diǎn)差異較大的混合樣品溶劑。分析物在不同溶劑中的溶解度不同。更換為單一溶劑或使用保留間隙柱。

5、色譜柱安裝不當(dāng)。取下氣相色譜柱并重新安裝。

6、柱污染。可以將色譜柱烘烤 1–2 小時(shí)。請(qǐng)勿超過(guò)供應(yīng)商推薦的zui高柱溫，否則可能會(huì)損壞色譜柱?；蛘?，可以切割色譜柱，從色譜柱前端去除 0.5–1 m。如果這個(gè)問(wèn)題反復(fù)出現(xiàn)，則可以考慮執(zhí)行反吹。