在2023年2月9日，生態(tài)環(huán)境部頒布了《土壤和沉積物 毒殺芬的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（HJ 1290—2023），并于8月1日實(shí)施。適用于土壤和沉積物中3種指示性毒殺芬同類物的測(cè)定，填補(bǔ)了土壤和沉積物中毒殺芬分析方法標(biāo)準(zhǔn)空白。特別需要強(qiáng)調(diào)的是，在新污染物治理納入“國(guó)策”的大背景下，該標(biāo)準(zhǔn)是環(huán)境領(lǐng)域規(guī)定使用GC-MS/MS作為檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)，繼液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀之后，氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀也開始應(yīng)用于環(huán)境檢測(cè)！具有里程碑式的意義。

什么是殺毒芬

殺毒芬（Toxaphene）是一種組成復(fù)雜的有機(jī)氯農(nóng)藥，由于它的同類物數(shù)量眾多，環(huán)境介質(zhì)中毒殺芬的分析一直是環(huán)境科學(xué)學(xué)者面臨的難點(diǎn)。殺毒芬根據(jù)碳骨架結(jié)構(gòu)可以分為莰烷、菠烯、莰烯和二氧莰烯。

殺毒芬的危害

殺毒芬具有致畸、致癌、致突變等毒性，并且穩(wěn)定性高、易于被生物體富集，對(duì)人類健康和環(huán)境危害很大， 環(huán)境介質(zhì)中殘留的毒殺芬能夠通過多種渠道進(jìn)入人體，對(duì)皮膚及臟器均有危害作用，同時(shí)損害免疫系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)。雖然毒殺芬20世紀(jì)90年代后再全球已被禁用，但它穩(wěn)定性高、半衰期長(zhǎng)，目前仍滯留于環(huán)境中。

毒殺芬的分析難點(diǎn)

毒殺芬在我國(guó)歷史用量少，環(huán)境中濃度水平較低，土壤和沉積物基質(zhì)復(fù)雜，對(duì)分析儀器的靈敏度和抗污染能力較高，同時(shí)GC-MS/MS采集常采用多通道反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，對(duì)使用者水平要求較高。

島津應(yīng)對(duì)方案特點(diǎn)

采用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）MRM模式，大大增加了測(cè)定的選擇性，是一種高靈敏度、高選擇性的方法，近年來在持久性有機(jī)污染物（POPs）的分析領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多。島津GC-MS/MS針對(duì)毒殺芬等新污染物檢測(cè)特點(diǎn)可概括如下：

特點(diǎn)1：高輝度離子源——保障分析靈敏度

保證離子源內(nèi)溫度均一；屏蔽掉燈絲產(chǎn)生的放射熱及電場(chǎng)干擾

特點(diǎn)2：可轉(zhuǎn)動(dòng)預(yù)四極桿——提升抗污染能力

保護(hù)主四極桿減少污染；主四極桿入口電場(chǎng)的修正，保證離子在四極桿內(nèi)更穩(wěn)定

特點(diǎn)3：環(huán)境污染物Smart MRM數(shù)據(jù)庫(kù)——便捷快速建立方法

超過600種環(huán)境污染物（包含內(nèi)標(biāo)）；可利用“自動(dòng)分組”功能，建立不同項(xiàng)目的分析方法；數(shù)據(jù)庫(kù)可擴(kuò)充

使用島津GCMS-TQ8050 NX對(duì)土壤、沉積物中指示性毒殺芬（P26、P50和P62）的分析方案。

前處理

采用索式提取結(jié)合多層硅膠柱凈化，對(duì)低、中、高三個(gè)加標(biāo)濃度進(jìn)行了毒殺芬的回收率考察，各組分的測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差基本在10%以內(nèi)；各加標(biāo)濃度回收率在67-120%之間。表明該方法的精密度和準(zhǔn)確度良好，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

儀器分析

使用島津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3種代表性毒殺芬（P26、P50和P62）同位素稀釋法的分析方法。標(biāo)準(zhǔn)品在5-1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)校準(zhǔn)曲線線性良好，r均在0.999以上，RRF %RSD在12%以內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)品5ng/mL連續(xù)7針進(jìn)樣峰面積RSD在8%以內(nèi)，各組分方法檢出限范圍在0.0021-0.0029 μg/kg，可以滿足法規(guī)中對(duì)毒殺芬的分析要求。