解決二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C常遇問(wèn)題

問(wèn)題1.發(fā)現(xiàn) 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C 儀器報(bào)錯(cuò)。錯(cuò)誤信息：“前進(jìn)樣口故障，儀器停止運(yùn)行”。   解決：經(jīng)過(guò)兩次停止及重啟進(jìn)樣序列，都發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針停在插入樣品瓶的瞬間。如果進(jìn)樣塔的機(jī)械部份沒(méi)有問(wèn)題，那最大的可能性就出在進(jìn)樣針上了。遂取下進(jìn)樣針查看，馬上找到問(wèn)題，由于之前要進(jìn)的3P樣品過(guò)于粘稠，導(dǎo)致進(jìn)樣針的針芯與針筒粘連，進(jìn)樣時(shí)，由于進(jìn)樣塔無(wú)法順暢拔出針芯，導(dǎo)致儀器報(bào)錯(cuò)。用甲醇清洗進(jìn)樣針后，問(wèn)題解決。
預(yù)防：每周定期取下進(jìn)樣針，手動(dòng)清洗，確保針芯抽拔順暢。將樣品稱重量減少或進(jìn)一步稀釋樣品，降低樣品粘稠度。

問(wèn)題2.編錯(cuò)序列導(dǎo)致機(jī)械臂無(wú)瓶可抓，怎么樣也連接不上 二手 GC和MS。
解決：先找為什么連接不上 二手 GC-MS的原因，首行，排除GC和MS連線的錯(cuò)誤，因?yàn)镚C和MS都正常開(kāi)機(jī)。接著，觀察程序啟動(dòng)時(shí)的提示信息，信息顯示各設(shè)備IP 地正確，所以需連接儀器都已找到，程序啟動(dòng)卡在連接GC-MS過(guò)程中。想來(lái)定是儀器部份拒絕控制程序的接入。查看MS的控制面板，原因終于找到，原來(lái)MSD的CHEMSTATION被鎖定，應(yīng)該是因?yàn)殡娔X死機(jī)時(shí), MSD的化學(xué)工作站并未關(guān)閉，其內(nèi)存中還記憶著上一次準(zhǔn)備運(yùn)行的序列。所以他會(huì)拒絕另一個(gè)化學(xué)工作站主程序的接入。接下來(lái)清除MDS的記憶，在不關(guān)機(jī)的狀態(tài)下清除內(nèi)存。復(fù)位，這個(gè)想法得到了800的支持。復(fù)位雖簡(jiǎn)單，但6890N的復(fù)位孔會(huì)有些難找。
預(yù)防：當(dāng)樣品較多時(shí)，編完序列后仔細(xì)檢查樣品盤的放置與序列順序一致，確保樣品被放置在正確的盤位上。

問(wèn)題3.實(shí)驗(yàn)之前的3P樣品測(cè)試都是把樣品剪碎后，直接放入錐形瓶中用溶劑超聲萃取，這種方法萃取完后的溶液非常混濁，如果用這種還有些混濁的樣品上機(jī)測(cè)試，一是隨著進(jìn)樣量的增加，襯管容易堵塞，更嚴(yán)重的是堵塞色譜柱，最終導(dǎo)致 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C 儀器響應(yīng)降低，測(cè)試結(jié)結(jié)果偏低。
解決：先想到的是用微孔濾膜直接過(guò)濾，但這種超聲后的溶液非常容易堵塞濾膜，直接的后果就是無(wú)法過(guò)濾或?yàn)V膜破裂無(wú)法達(dá)到過(guò)濾的效果，改進(jìn)的方法是用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，取上層清液上機(jī)測(cè)試，但由于每次離心的數(shù)量有限，且得反復(fù)清洗離心管，因此這種方法適用于少量樣品的處理，碰到有時(shí)幾十個(gè)樣品同批處理的話，使用離心的方法顯然是無(wú)法滿足需求的。受索氏提取的啟發(fā)，可以試試用濾紙包著樣品放入錐形瓶中進(jìn)行超聲萃取，效果卻非常好，不僅萃取液清澈透明，回收率也絲毫未受影響。通過(guò)多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)證明這一種有效且適于大批量處理3P及PBDEs樣品的方法。
預(yù)防：上機(jī)測(cè)試前盡量保證待測(cè)溶液為清澈透明溶液.
                                 

問(wèn)題4. 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C儀器 的載氣（He氣）用完后，通常都需停機(jī)更換氣瓶，通常這個(gè)時(shí)候，我們都會(huì)趁機(jī)將離子源拆下來(lái)清洗，并根據(jù)柱子使用情況更換色譜柱。更換完氦氣，色譜柱，清洗完離子源后，按正常開(kāi)機(jī)程序開(kāi)機(jī)，老化色譜柱，并進(jìn)行抽真空，調(diào)諧，等這一切都準(zhǔn)備就緒后，開(kāi)始進(jìn)溶濟(jì)以平衡色譜柱。但第一針樣品就出現(xiàn)問(wèn)題，前面的洗針及樣品潤(rùn)洗流程都走的很順利但最終進(jìn)樣針停在抽取樣品打入進(jìn)樣口這一步，遲遲不肯進(jìn)樣，接著就是出現(xiàn)“前進(jìn)樣口壓力關(guān)閉的”提示，離子源和四極桿開(kāi)始降溫。
解決：?jiǎn)栴}再次出在前進(jìn)樣口上，進(jìn)樣口壓力關(guān)閉的情況通常是由系統(tǒng)壓力過(guò)高或過(guò)低導(dǎo)致的。而壓力通常與柱流量有關(guān)，遂檢測(cè)柱流量設(shè)置，確認(rèn)沒(méi)有問(wèn)題，由于無(wú)法進(jìn)樣，因此無(wú)法查看走樣過(guò)程中的柱流量及柱壓情況，無(wú)法確定柱子是否有堵塞。只有一種原因?qū)е轮髁窟^(guò)低了，就是載氣流量過(guò)低。馬上去檢查新?lián)Q的氣瓶，發(fā)現(xiàn)減壓閥顯示的壓力僅有0.3MP, 而儀器正常運(yùn)行的要求是0.5MP，看來(lái)就是因?yàn)檫@個(gè)原因，導(dǎo)致儀器停機(jī)，調(diào)整至所需壓力后，儀器恢復(fù)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。出于安全考慮，我們實(shí)驗(yàn)室所有的載氣都統(tǒng)一安放在離儀器室10米遠(yuǎn)的氣瓶室，除了每周定期檢查載氣剩余量外，很少有人會(huì)進(jìn)入氣瓶室，所以我們也無(wú)法隨時(shí)監(jiān)控載氣壓力。
預(yù)防：除每周定期檢查氣瓶壓力外，增加不定期檢查氣瓶壓力的次數(shù)，特別是每次更換新的氣瓶后，因?yàn)榧夹g(shù)人員在更換過(guò)程中可能會(huì)無(wú)意間碰到了減壓閥，改變出氣壓力。

問(wèn)題5.剛新更換的色譜柱并清洗了離子源，但進(jìn)質(zhì)量監(jiān)控樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn) 二手安捷倫Aglient GC-MS 6890N-5975C 儀器的靈敏度較低，目標(biāo)離子的響應(yīng)值偏低。
解決：靈敏度低的原因可能因?yàn)闄z測(cè)器出現(xiàn)問(wèn)題，或進(jìn)入檢測(cè)器的樣品有損失。進(jìn)行MDS的調(diào)諧都能通過(guò)，說(shuō)明質(zhì)譜檢測(cè)器部份沒(méi)有問(wèn)題。原因應(yīng)該出在色譜端，估計(jì)是因?yàn)闃悠窊p失導(dǎo)致。從源頭開(kāi)始尋找，首先查看柱設(shè)置，確定進(jìn)樣設(shè)置為不分流模式。其次，檢查襯管，如果襯管有不同程度的堵塞，儀器的響應(yīng)也會(huì)跟著降低。換新的襯管和隔墊，問(wèn)題依舊。問(wèn)題落在了色譜柱上。如果色譜柱接口處有不同程度堵塞，那么就只有少量的樣品能夠進(jìn)入柱中，其余樣品將會(huì)隨著載氣從分流閥流出。經(jīng)過(guò)工程師商量，應(yīng)急的辦法就是在保持儀器開(kāi)機(jī)，不關(guān)閉真空泵的情況，降低柱箱，各接口的溫度，然后盡量快的卸下GC端的色譜柱接口，裁掉進(jìn)樣端5~10cm色譜柱，重新接上儀器，抽真空一段時(shí)間后，調(diào)諧，進(jìn)質(zhì)量控制樣品，問(wèn)題解決。
預(yù)防：新安裝的色譜柱，可能因?yàn)楦鞣N可能的原因致使柱口處堵塞，可以考慮新裝時(shí)多裁掉一些柱子，另外，如果是舊柱子截的過(guò)多了，安裝好后，務(wù)必重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

問(wèn)題6.能力驗(yàn)證時(shí)，發(fā)現(xiàn)同一樣品，在同一設(shè)備條件和標(biāo)準(zhǔn)曲線的情況下重復(fù)測(cè)試，前幾次測(cè)試都偏低，然后慢慢持續(xù)升高，最后才達(dá)到平穩(wěn)的值。
解決：因?yàn)橐瞿芰︱?yàn)證，所以新?lián)Q了帶玻璃毛的襯管，這類帶玻璃毛的襯管在剛開(kāi)始使用時(shí)，要用高濃度的樣品持續(xù)進(jìn)樣，使玻璃毛中的響應(yīng)點(diǎn)飽和，之后再開(kāi)始正式做樣品 。